Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion verhindert. Hier stellt der Fettanalysator Oracle (Abb. 1) als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, lösungsmittelfreie und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar.

Das Oracle kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Sahne, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Fisch, Tierfutter, Dressings, Mayonnaise, Butter, Margarine, Sauerrahm, Joghurt, Ketchup, Keksen, Cracker, Snacks u.v.m. eingesetzt werden. Eine Gemeinsamkeit zeichnet alle diese Lebensmittel aus: Sie bestehen aus extrem viel Wasser (häufig bis zu 70 % Wasser), was bislang die Fettmessung schwierig gestaltete.

Modernen Prozessanalytik

Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsätze und schnellerer Produktion, kontinuierliche Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie z. B. aktive Arbeitssicherheit, Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen ("Handschuhtauglichkeit") sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Natürlich spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation eines Messgerätes. So bedient man sich häufig indirekter Messmethoden, die Spektren oder Signale erzeugen, die dann produktspezifischer Kalibrierungen bedürfen, was mehrmonatige Personalkosten zur Folge hat [1]. CEM als Spezialist für die Prozessanalytik hat mit dem Oracle einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Hier müssen keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das Oracle für die Routine einsatzfähig. Es gibt kein vergleichbares System, was derart vielseitig, kalibrationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise den Fettgehalt von den oben genannten Lebensmittelproben bestimmt.

Wie ist der Arbeitsablauf im Oracle?

Der Arbeitsablauf besteht nur aus drei Schritten:

•     Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner Smart 6 um das gesamte Wasser innerhalb von zwei bis drei Minuten auszutreiben;
•     Überführen der getrockneten Probe ins NMR Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul), (Abb. 2);
•     Fettmessung innerhalb von 30 Sekunden im Oracle Modul.

Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Oracle Moduls erfolgt über ein Touch Screen. Die Software wurde so konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen analog zur Bedienung von Smartphones vermittelt. Komplizierte Spektren wie z. B. die Fettsignale werden von der Software direkt ausgewertet und der Anwender bekommt das Ergebnis zu sehen. Ein PC wurde in das Oracle System so integriert, damit auch angelerntes Personal ohne lange Schulung, also nach maximal 15 Minuten die Analysen selbstständig durchführen kann.

Funktionsweise

Wie funktioniert die Kombination der Feuchte- & Feststoffbestimmung mit anschließender Fettmessung? Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie ist eine zuverlässige Technik, die:

•     für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,
•     bei trockenen Proben schon lange etabliert ist,
•     ohne toxische Lösemittel arbeitet,
•     keine aufwendige und produktspezifische Kalibration erfordert,
•     sehr schnelle Ergebnisse in weniger als einer Minute liefert,
•     sehr einfach zu bedienen ist.

Mikrowellentrockner Smart 6

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird bereits seit vielen Jahrzehnten für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukten, wie z. B. Eis, Quark, Joghurt, Käse, Feinkost, Ketchup, Mayonnaise und vieles mehr. Der Grund für diese Fehlschläge war der Störeinfluss des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee bereits im Ansatz. Somit war es für CEM als Pionier und Hersteller der Mikrowellentrockner eine logische Konsequenz, den schnellsten Trockner der Welt, das Smart 6 zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2 min. der Fettmessung vorzuschalten. Die Mikrowellentrocknung als die schnellste direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.

Funktionsweise Smart 6

Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das Smart 6 in den verschiedensten Produktionssparten seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Abb. 3). Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne das die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z. B. die  Karamelisierung bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz - oft schon nach zwei Minuten Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9%) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von + 0,1% Trockensubstanz) für die at-line-Prozesskontrolle besonders geeignet.

Oracle Modul

Die so exakt getrocknete Probe wird jetzt ins Oracle Modul, das NMR-Spektrometer, überführt. Hier wird die Probe in einem Magnetfeld mit Hochfrequenzenergiepulsen für 8 Sekunden ausgesetzt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, welches die Gerätesoftware des Oracle direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel etc. verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss. Damit ist diese Methode universell einsetzbar. Dazu wurde im Oracle eine universelle Kalibration von unterschiedlichsten Probenarten durchgeführt, die auf Referenzgehalten und Referenzmethoden basiert. Damit sind die Ergebnisse von unbekannten Proben vergleichbar zu den Ergebnissen der Standardverfahren. Beispielhaft sind unterschiedliche Fleisch- und Wurstwaren gemessen worden und Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.

Trockene Proben

Sind die Feuchte- und Fettbestimmung bei „trockenen“ Proben durchführbar? Wie z. B. bei Tierfutter, Futtermittel, Snacks, Cracker und Kekse, Backwaren und Backzutaten, Cerealien, Getreide und Müsli, Schokolade, Bonbons, Roh-Kakao und Kakaobohnen, Nüsse und Marzipan, Vollmilchpulver, Stärke und Babynahrung, Eigelbpulver, Öle, Fette und mehr? Die Antwort hierauf ist ganz einfach: Ein Trocknen im Mikrowellentrockner Smart 6 entfällt. Man kann diese trockenen Proben direkt im Oracle auf die Fettgehalte untersuchen.

Zusammenfassung und Ausblick

Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in vielen Industriezweigen in den letzten Jahren nicht zuletzt auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich verändert. Jetzt sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (at-Line) eingesetzt werden können. Vor allem muss bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienungskomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich gerade das Oracle Analysen-System zur Feuchte- und Fettbestimmung an. Für die Bedienung des Gerätes ist kein Fachpersonal notwendig. Die Fettmessung ist schnell, matrixunabhängig und das Gerät ist ab der Installation betriebsbereit. Es müssen im Gegensatz zu anderen Messverfahren keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrationen monatelang durchgeführt werden. Hinsichtlich der Arbeitssicherheit wurde durch das Verzichten von Säuren oder Lösungsmitteln mit dem Oracle ein neuer Standard gesetzt. Das Höchstmaß an Präzision wurde von vielen Anwendern überprüft und bestätigt. Damit können Rezepturen von Lebensmitteln direkt an den Grenzbereich eingeregelt werden, was entsprechende Erlössteigerungen zur Folge hat.

Im Video: Schnelle und universelle Messung des Fettgehaltes aller Proben im Oracle ohne Kalibrierung

[1]    "Analytik im Wandel - zwischen Labor und Prozeß, Mensch und Methode", H.-D. Isengard, Kompetenzmeeting Innovationen der Prozeßanalytik und Feuchtemeßtechnik, Mai 1995, Göttingen