Mehl, Schokolade, Zucker, Kaffee – das sind nur einige von vielen Lebensmitteln, die aus zahlreichen kleinen Partikeln bestehen. Deren Größe ist nicht nur entscheidend für die Weiterverarbeitung, sondern beeinflusst u. a. auch den Geschmack oder das sogenannte Mundgefühl beim Genuss der Lebensmittel. Daher ist die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung ein wichtiges Qualitätssicherungs-Werkzeug im Lebensmittellabor.

Partikel in Lebensmitteln

Das richtige Gefühl im Mund, der runde Geschmack oder eine problemlose Weiterverarbeitung – manchmal entscheiden Mikrometer über den Hochgenuss. Die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung ist daher ein wesentlicher Parameter in der Qualitätssicherung bei der Herstellung und Verarbeitung zahlreicher Lebensmittel.

So kann der Mensch mit seiner Zunge Partikel, die im Durchmesser kleiner als etwa 20 µm sind, nicht mehr wahrnehmen. Sie geben daher ein cremiges und „feinschmelzendes“ Mundgefühl, größere Partikel hingegen fühlen sich „krümelig“ an – ein wichtiger Gesichtspunkt etwa bei der Schokoladenherstellung. Somit wird die Partikelgröße der Schokoladeninhaltsstoffe zu einem entscheidenden Kriterium, wie sich die Schokolade im Mund anfühlt.

Beim Kaffee als Heißwasserextrakt aus Kaffeepulver spielt neben der Extraktionszeit der Mahlgrad eine große Rolle. Denn kleine Partikel erzeugen eine hohe Oberfläche und können den Kaffee bitter schmecken lassen. Ist das Kaffeepulver zu grob gemahlen, kann der Kaffee saurer schmecken. Je nachdem, ob das Pulver für den klassischen Filterkaffee, den schnellen Milchkaffee oder einen traditionellen Mokka verwendet wird, eignet sich ein anderer Mahlgrad. Während die Partikelgrößen von Kaffeemehl für einen Filterkaffee bei etwa 400–600 µm liegen, wird für einen Espresso ein feineres Mehl mit einer Partikelgröße von etwa 200–250 µm genutzt. Bei Mokka liegt die Partikelgröße sogar unter 100 µm.

Bei Getreide werden die verschiedenen Mahlprodukte entsprechend ihrer Korngröße klassifiziert. So hat Mehl meist eine Partikelgröße von < 150 µm; Dunst (bis 300 µm) und Grieß (bis 1 mm) hingegen sind gröbere Mahlfraktionen. 

Aber nicht nur feste Stoffe sind Partikel. Milch etwa ist eine Fett-Wasser-Emulsion: kleine Fett-tröpfchen liegen in Bereichen von etwa 10–30 µm fein verteilt im Wasser vor. Um zu verhindern, dass diese Fetttröpfchen in der Milch „aufrahmen“, wird Milch vor dem Abfüllungsprozess durch technische Maßnahmen „homogenisiert“. Ziel dabei ist es, die Fetttropfen auf eine mittlere Partikelgröße von etwa 1–2 µm zu zerkleinern. Dies ist vor allem für die Weiterverarbeitung zu Käse oder Joghurt und für die Bekömmlichkeit von großer Bedeutung.

Carnaubawachs wird von den Blättern der Carnaubapalme ausgeschieden und als Trennmittel oder Überzug in der Lebensmittel- und Kosmetikindustrie verwendet, z. B. bei Schokoladenriegeln, Kaugummis und Gummibärchen. Zitrusfrüchte oder Äpfel werden zum Konservieren mit Carnaubawachs besprüht. Je nach Verwendungszweck reicht die Produktpalette von flüssigen Suspensionen bis hin zu hochviskosen Pasten. Die Größe der Wachspartikel ist entscheidend für den jeweiligen Anwendungsbereich.

Die statische Laserbeugung

In der Lebensmittelindustrie werden verschiedene Messtechniken zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung eingesetzt. Das meistverwendete Messverfahren ist die statische Laserbeugung. Hierbei werden die Partikel in den Strahlengang eines Lasers eingebracht. Der Laserstrahl wird durch die enthaltenen Partikel gebeugt und gestreut. Es entstehen Beugungsmuster, deren Beugungswinkel von dem Durchmesser der enthaltenen Partikel abhängen. Im Vergleich zu großen Partikeln streuen kleine Partikel das Licht weiter und erzeugen daher größere Beugungswinkel. Der deutsche Physiker Gustav Mie hat hierzu die grundlegenden Berechnungen der Streuung von elektromagnetischen Wellen an einer Kugel vorgenommen. Aufgrund seiner mathematischen Lösung wird aus der Lichtverteilung eines Beugungsmusters die Partikelgrößenverteilung berechnet.

Messung

Zur Messung der Partikelgrößenverteilung verschiedener Lebensmittel wurde das SALD-2300 von Shimadzu eingesetzt. Das Gerät hat einen großen Messbereich von 17 nm bis hin zu 2.500 µm. Um diesen Messbereich erfassen zu können, verfügt das System über einen Detektor mit 78 einzelnen Sensorelementen. Der Detektor, der alle 0,145 Sekunden ausgelesen wird, sowie der einfache optische Aufbau (1 Laser) des Systems ermöglichen sehr schnelle Messungen. Die kürzeste Messzeit beträgt 1 Sekunde. So lassen sich auch Veränderungen bzw. Stabilitäten der Partikelsuspensionen hervorragend abbilden. Ein spezieller Messmodus ermöglicht die automatische kontinuierliche Messung von bis zu 200 Partikelgrößenverteilungen in einem Intervall von 1 Sekunde bis 10 Minuten. 

Für die Messung wurden die Proben entweder in einem geeigneten flüssigen Medium dispergiert oder trocken in den Strahlengang gebracht. 
Für die „Nassdispergierung“, die etwa bei Schokolade oder Milchprodukten angewendet wird, werden Dispergierstationen eingesetzt, welche die Partikelsuspension durch eine Flussküvette im Strahlengang pumpen. Hierbei besteht die Möglichkeit, die Probe durch integrierte Ultraschallsonden zu behandeln. Dabei werden etwaige vorhandene Partikelagglomerate, je nach Intensität und Beschallungsdauer, in ihre Primärpartikel zerlegt. 

Da die Suspension im Kreislauf durch das System fließt, sind die hierfür verwendeten Volumina naturgemäß größer (> 100 ml) als bei der Verwendung statischer Messküvetten. Für viele Systeme stehen auch geringvolumige statische Zellen mit wenigen Millilitern Fassungsvermögen zur Verfügung. Die Vorteile liegen bei der Verwendung teurer Lösemittel als Dispergiermittel auf der Hand. Flüssige Dispersionen, etwa von Schokolade, Zucker oder Milchprodukten, lassen sich so z. B. schnell und einfach messen. 

Da Mehrfachstreuungen in der Probensuspension zu fehlerhaften Messergebnissen führen würden, werden bei der Nassdispergierung hochverdünnte Suspensionen verwendet mit Partikelkonzentrationen im unteren ppm-Bereich. 

Sollen aber hochkonzentrierte Suspensionen, wie etwa Canaubawachs, untersucht werden, können sogenannte „High-Concentration Cells“ eingesetzt werden. Dabei wird nur eine geringe Schichtdicke des konzentrierten Wachses auf einen Glasträger aufgetragen und gemessen. So lässt sich beispielsweise Mayonnaise einfach vermessen.

Neben denn „nassen“ Suspensionen spielt die Bestimmung der trockenen Probe ebenfalls eine große Rolle, etwa bei der Kontrolle von Kaffeeprodukten oder Mehl. Hierbei wird die Probe im Unterdruck angesaugt und durch einen Luftstrahl in den Strahlengang gesprüht. 
Die Messungen ergaben typische Partikelgrößenverteilungen für die jeweiligen Lebensmittel. Dadurch kann garantiert werden, dass in der Weiterverarbeitung die Qualität gewährleistet ist.

Fazit

Die Beispiele zeigen die Bedeutung der Bestimmung der Partikelgrößenverteilung für die Qualitätssicherung in der Lebensmittelindustrie. Die statische Laserbeugung ist ein exaktes und robustes Messverfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung. Systeme wie das SALD-2300 von Shimadzu können durch unterschiedliche Messzellen eine Vielzahl von Messaufgaben mit einem Gerät erfüllen.

Autor: Sascha Hupach, Produktspezialist, Shimadzu Deutschland